季戊四醇如何制备
2024-10-01 20:45:02
季戊四醇的制备方法:
于装有搅拌器、温度计、的反应瓶中,加入多聚甲醛800g(约相当于26、7摩尔甲醛),水5、5L,含乙醛210g(4、77摩尔)的乙醛水溶液,搅拌下分批加入研细的生石灰180g(3、22摩尔)。控制生石灰的加入速度,使反应液温度于0.5h左右升温至50摄氏度。继续加热生石灰,最高温度不超过55摄氏度。加完后继续搅拌反应3h。混合物呈浅黄色。过滤,滤液稀盐酸调至对石蕊试纸好呈酸性,用活性炭脱色后过滤,得几乎无色的溶液。减压浓缩,直至开始出现结晶。趁热抽滤,滤纸用少量热水洗涤。冰箱中放置析晶。过滤,得第一批固体。母液继续浓缩,如上方法处理,得第二批产品。再浓缩,得第三批产品。共得产品季戊四醇粗品约400g。用含少量盐酸的热水重,活性碳脱色,适当浓缩,按上述方法多次析出结晶,即得季戊四醇。
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